訾晓伟1，王丹丹1,2，陈超1，俞辉1*
(1.浙江省食品药品检验研究院 浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室，杭州 310052；2.浙江工业大学，杭州 310004)
摘要：目的建立一种测定聚氯乙烯/聚乙烯/聚偏二氯乙烯(PVC/PE/PVDC)固体药用复合硬片PVDC涂布量的方法。方法裁取10 cm×10 cm的样品5片，将样品先在丙酮中浸泡，分离得到PVC层和PE/PVDC复合层。将PE/PVDC复合层于80 ℃中干燥2 h后，于23 ℃放置4 h，精密称定。再将PE/PVDC复合层在四氢呋喃中浸泡，使PVDC层溶解在四氢呋喃溶液中，得到PE膜层，于80 ℃中干燥2 h后，于23 ℃放置4 h，精密称定，前后2次差值即为PVDV质量(g)。最后计算PVDC涂布量(以g·m-2表示)。结果5批样品PVDC涂布量测定结果与标示涂布量均一致，且偏差均在±5%之内。结论该方法准确、灵敏，适用于PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片PVDC涂布量的测定。
关键词：PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片；PVDC涂布量；测定
聚氯乙烯/聚乙烯/聚偏二氯乙烯(PVC/PE/PVDC)固体药用复合硬片通常用于泡罩包装。由于PVDC同时具备了对水汽和氧气的高阻隔性能，使得PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片在药品包装方面具有卓越的优势，适用于崩解快、易吸潮、易挥发药品的包装[1-2]。PVDC涂布量与药品的阻隔性能和包装的化学稳定性息息相关，因此在国家药包材标准中对PVC/PVDC固体药用复合硬片(YBB00222005-2015)和PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片(YBB00202005-2015)的PVDC涂布量有检测要求[3]，其方法均采用乙酸乙酯或适当的溶剂浸泡，使PVDC层和相邻层分离后，将PVDC层干燥后称重，再计算得到PVDC涂布量。但在执行YBB00202005-2015时发现，采用乙酸乙酯或丙酮浸泡后，得到的是PE/PVDC复合层，乙酸乙酯或丙酮无法进一步将PE和PVDC层分离，笔者尝试了其他多种有机溶剂，均不能将PVDC层和PE层分离开，因此PVDC涂布量无法测得。
本研究在查阅文献的基础上，首先采用乙酸乙酯或丙酮浸泡后，去除PVC层，分离得到PE/PVDC复合层。然后根据材料溶解性能的差异，选取四氢呋喃将PVDC溶解后，测定PE层质量，再间接计算得到PVDC的质量，从而计算PVDC涂布量。该方法准确、灵敏，可代替YBB00202005- 2015中的PVDC涂布量测定方法。
UF55plus电热恒温干燥箱(德国Memert公司)；AE240天平(Mettler公司)；Nicolet iN10/iZ10红外光谱仪(ATR附件)。丙酮(分析纯，杭州化学试剂有限公司)；四氢呋喃(色谱纯，德国MERCK公司)。PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片材料信息见表1。
表1 样品信息
Tab. 1 Information and results of samples
取样品适量，裁取10 cm×10 cm的样品5片，将样品放在丙酮中浸泡数分钟，取出样品，分离并去除PVC层，得到PE/PVDC复合层。将PE/PVDC复合层于80 ℃干燥2 h，于23 ℃放置4 h，精密称定。将PE/PVDC复合层在四氢呋喃中浸泡，使PVDC层溶解在四氢呋喃溶液中，得到PE膜层。将PE膜层于80 ℃中干燥2 h，于23 ℃放置4 h，精密称定，前后2次差值即为PVDC质量，进而计算PVDC涂布量(g·m-2)，见表2。
从测定结果来看，5批样品测定结果均与规格中标示的PVDC涂布量一致，且偏差值未超过±5%，符合YBB00202005-2015中的PVDC涂布量项目的规定。
由于本研究采用间接法计算求得PVDC的质量，即将丙酮浸泡后分离得到PE/PVDC层的质量后，再用四氢呋喃溶解PVDC后得到PE质量，计算两者差值为PVDC层质量，进而求得PVDC涂布量(g·m-2)。为证实质量差，即溶解在四氢呋喃溶液中的物质的确为PVDC，将四氢呋喃溶液水浴蒸干，得到的薄膜在恒温干燥箱中80 ℃干燥2 h，取出室温放凉，采集红外光谱图，见图1。红外光谱图确证该层薄膜，即四氢呋喃溶解物质为PVDC。
由于没有考虑PVDC层与PE层间使用的黏合剂，所以此方法测得PVDC涂布量结果有可能包含了部分PE/PVDC层间黏合剂的量。但由于黏合剂用量很少，且被四氢呋喃溶解的量更少，相比标准中规定允许的±5%的偏差，基本上可以忽略不计。
表2 PVDC涂布量测定结果
Tab. 2 Results of PVDC coating
图1 四氢呋喃溶解物质红外光谱图
Fig. 1 IR spectra of material dissolved in THF
REFERENCES
[1] CHENG X F. The processing and application situation of PVDC materials with high barrier properties [J]. Polyvinyl Chloride(聚氯乙烯), 2012, 40(10): 22-26.
[2] ZHANG G F, XIAO N. Research progress of preparation and application of PVDC [J]. Henan Chem Indust(河南化工)，2011, 28(11): 25-28.
[3] 2015版国家药包材标准[S]. 2015: 199-201.
Determination of PVDC Coating of PVC/PE/PVDC Composite Sheet for Solid Preparation
ZI Xiaowei1, WANG Dandan1,2, CHEN Chao1, YU Hui1*
(1.Zhejiang Institute for Food and Drug Control, Key Laboratory of Drug Contacting Materials Quality Control of Zhejiang Province, Hangzhou 310052, China; 2.Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310004, China)
ABSTRACT：OBJECTIVETo develop a method for determination of PVDC coating of PVC/PE/PVDC composite sheet for solid preparation.METHODSCut off 5 pieces of samples of 10 cm×10 cm, immersed in acetone to separate PE/PVDC composite layer from PVC layer. Dried PE/PVDC composite laied in 80 ℃for 2 h, then laied in 23 ℃for 4 h and weighed. Immersed PE/PVDC composite layer in THF, dissolved PVDC and obtained PE layer, dried PE layer in 80 ℃for 2 h, then laied in 23 ℃for 4 h and weighed. The difference of two weights was PVDC coating amount. Then calculated the PVDC coating (g·m-2).RESULTSDetermination results of PVDC coatings of 5 batch samples were consistent with labelled PVDC coating and deviation was within ±5%.CONCLUSIONThis method is accurate, sensitive, it can be used for determination of PVDC coating of PVC/PE/PVDC composite sheet for solid preparation.
KEY WORDS:PVC/PE/PVDC composite sheet for solid preparation; PVDC coating; determination
中图分类号：R943
文献标志码：B
文章编号：1007-7693(2018)09-1327-02
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2018.09.012
引用本文：訾晓伟, 王丹丹, 陈超, 等. PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片PVDC涂布量测定[J]. 中国现代应用药学, 2018, 35(9): 1327-1328.
收稿日期：2017-12-21
基金项目：国家药典委员会2017年国家药品标准提高任务课题(373)
作者简介：訾晓伟，男 Tel: (0571)87180327 E-mail: bailifenlan2009@126.com
*通信作者：俞辉，男，硕士，主任药师 Tel: (0581)87180327 E-mail: ybc@zjyj.org.cn
(本文责编：李艳芳)